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探究影响地表水中总磷测定的因素

作者2019-03-29 13:09未知

   水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及洗涤剂中的磷酸盐增洁剂等。磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭、湖泊富营养化和海湾赤潮的主要原因。总磷作为重要的水环境监测指标之一,常被用来表示水体营养化污染的程度。地表水中泥沙等悬浮物含量较多,由于泥沙和悬浮物中吸附大量的有机磷和无机磷,因此泥沙等悬浮物含量的高低直接影响总磷测定的结果。此外,水样不稳定,采样后应立即分析,如果采样后不能立即进行分析,样品需加盐酸或硫酸至pH ≤2。《HJ /T 91—2002》和《GB11893—89》都规定了加酸保存,前者明确规定了样品保存24 h 内测定,后者规定加硫酸保存的样品分析时需调pH 值至中性而对样品保存时间没有明确规定。现对地表水中泥沙含量及加酸保存样品的pH 值对总磷浓度测定的影响进行研究,为地表水中总磷的准确测定提供参考。

  实验部分

  1. 1 仪器及试剂

  普析Tu -1900 双光束紫外可见分光光度计北京普析通用仪器有限责任公司) ; HVE - 50 高压蒸汽灭菌锅( Hirayama Manufacturing 公司,日本。磷标准溶液( 500 mg /L,环保部标样所) ; 实验所用其他试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。实验所用试剂的配置参考《GB 11893—89》进行。

  1. 2 分析方法

  参照《GB 11893—89》进行测定。水样取自南京市秦淮河流域及长江流域,水样含泥沙情况各异。个条件实验水样性状相似。分析时均对样品的浊度、色度进行了补偿。

  结果与讨论

  2. 1 自然沉降时间的影响

  取浑浊程度不同的10 个地表水样品,摇匀后,采用自然沉降法分别沉降00. 5125h 后取上清液进行总磷测定.

  可知,随着样品沉降时间的延长,上层水中悬浮物泥沙含量的降低,水样中的总磷浓度逐渐降低,说明地表水中泥沙含量的高低直接影响水样中总磷的测定结果。一般情况下,含悬浮物越多、总磷浓度越高的样品随着沉降时间的延长,总磷浓度测定值降低越明显。根据《HJ /T91—2002》的要求,采样过程中如果水样中含可沉降的固体如泥沙等,则应分离除去,除去的方法是将水样静置30 min 后灌装在采样瓶中,带回实验室分析。实验室分析时摇匀立即取样测定。由于泥沙对总磷影响很大,现场采样与实验室分析都要严格按照标准规定时间采样和分析,才能得到准确的总磷浓度。

  2. 2 pH 值的影响

  样品从采集到分析这段时间,由于物理、化学、生物及环境因素的影响,有可能发生变化。根据《HJ /T 91—2002 》的要求,水样需现场用硫酸酸化至pH ≤2,并在24 h 内分析完毕。为探讨加酸保存及加酸后调回中性对总磷测定的影响,现取不同浑浊程度的10 个地表水样品,每个样品摇匀后均平均分成两份,一份不加酸直接测定,一份加酸至pH ≤2 后分成两份,一份直接测定,一份pH 值调回中性后测定,各样品均在分装后24 h内测定可见,种处理方式下,总磷测定结果差异不显著,低浓度样品相对偏差≤10%,高浓度样品相对偏差≤5%,符合平行样品之间浓度变化范围。对于加酸至pH ≤2 保存的样品,在规定的样品保质期( 24 h) 内测定,样品调回与不调回中性情况下总磷测定值无显著差异[10],因此加酸保存后无须调回中性进行测定。

  2. 3 保存时间的影响

  选取不同浑浊程度的个地表水样品,分别加酸调节pH ≤2,放置0137 d 后进行测定,比较不同保存时间对总磷测定值的影响,可知,样品加酸后总磷浓度测定值随样品保存时间的延长逐渐增大,而后趋势逐渐变得平稳,直至浓度不再增加。这是由于加酸保存的样品随保存时间的增长,泥沙及悬浮物中溶出的有机磷和无机磷的量增加,随后逐渐达到溶出平衡。故建议加酸后的样品保存时间不超过24 h

  结语

  地表水中泥沙的含量对总磷的测定影响很大,在分析时应严格控制样品的沉降时间。加酸保存的样品在24 h 内测定pH 值是否调回中性对总磷测定结果几乎无影响,故加酸保存的样品在24 h内测定时无需将样品调回中性,这可以减少分析人员的工作量,提高工作效率。地表水中的泥沙对总磷有吸附作用,加酸保存时,泥沙吸附的总磷会缓慢溶出,且溶出量随加酸时间的延长而逐渐增大。考虑到泥沙中总磷的溶出现像,建议样品24 h 内及时分析,以确保对泥沙含量多的水样做出合理评价。

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